前言:透明陶瓷,自其诞生以来就以其出色的综合性能而被寄予厚望,兼具透明材料的优异光学性能和陶瓷材料出色的机械性能和化学稳定性能,经过多年的发展,世界范围内的研究人员开发了多种不同类型的透明陶瓷,已经形成包括氧化铝(Al2O3)、镁铝尖晶石(MgAl2O4)、钇铝石榴石(YAG)、氮化铝(AlN)、氮氧化铝(AlON)、氧化钇(Y2O3)、立方 ZrO2等在内的透明陶瓷家族。

其中,镁铝尖晶石(MgAl2O4)具备出色的性能组合:立方各向同性、低密度、高熔点、高硬度、高电阻、低热膨胀、高抗热震、耐腐蚀、高强度、近紫外到中红外的透光性及高温稳定性等。

镁铝尖晶石透明陶瓷特点

镁铝尖晶石透明陶瓷(MgAl2O4)具有显著的非对称优势:

(1)密度低于蓝宝石,更易于抛光降低生产成本;

(2)较高温度下具有比蓝宝石和 AlON 更高的 IR(红外)吸收边缘和 4.8μm 处用于红外瞄准的排气特征波长下的透射率;

(3)硬度、耐腐蚀性、可见光透射率高于 ZrO2,但密度更低;

(4)透射率和透射窗口范围虽略逊于 YAG 和 Y2O3,但成本更低等

镁铝尖晶石透明陶瓷粉体制备

镁铝尖晶石透明陶瓷粉体制备:固相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法、水热合成法、超临界法、燃烧合成法、冷冻干燥法。

①固相反应法

该方法一般通过一定温度煅烧高纯 MgO、Al2O3 或其氢氧化物等固态混合粉末来获得镁铝尖晶石粉体。其工艺简单且成本低,但能耗过高、生产效率低、原料纯度要求高;同时,成品粉末的粒径大,加工过程中易受污染。

△固相反应离子扩散示意图

②沉淀法

沉淀法基于各种沉淀反应,如各种盐溶液与相应离子(OH-、CO32-、SO42-等)反应,将得到的不溶物(氢氧化物、硫酸盐、碳酸盐等)加热分解得到目标化合物。

a、均匀沉淀法:均匀沉淀法是由溶液自行缓慢生成沉淀剂,进而与溶液中的两种金属离子生成沉淀,不需要引入额外沉淀剂,避免沉淀剂的局部不均匀性,有研究结果显示,硫酸盐体系获得的粉末在可烧结性方面更好,得到的烧结体密度更高且微观结构更均匀。

b、共沉淀法:共沉淀法是将沉淀剂引入混合金属盐溶液后,获得组成更均匀的沉淀,经后续洗涤、干燥及煅烧而得到目标化合物。已有的研究所用的沉淀剂有氨水、碳酸铵、碳酸氢铵,其中氨水做沉淀剂的镁铝尖晶石粉末在烧结性上较差,不易实现高致密。有研究结果显示,使用碳酸铵作为沉淀剂非常适合于制造镁铝尖晶石透明陶瓷。

③溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是利用反应前驱体溶液(金属盐、金属醇盐等)中的液相反应来获得溶胶-凝胶化产物,将该产物干燥、煅烧后获得陶瓷粉末。在溶胶-凝胶化的过程中,各组分在胶体层次上实现高度混合,高均匀性且高比表面的溶胶-凝胶化产物保证了陶瓷粉末的高纯度、小颗粒尺寸(1~10nm)、较窄的粒度分布和良好的烧结活性,由于涉及昂贵的醇盐前体,以溶胶-凝胶路线获得的镁铝尖晶石粉末总是很昂贵;且由于粒径小,成品粉体团聚现象明显。

④喷雾热解法

喷雾热解法通常将金属盐溶液喷入高温反应环境,在与高温气氛的接触中,溶剂快速蒸发/燃烧并伴随金属盐的热分解,进而获得陶瓷粉体。

△喷雾热分解装置

有研究显示,通过喷雾热解获得了无团聚的厚壁中空球形颗粒,该颗粒化学成分十分均匀且粒度分布较窄,但由于粉末的骨架通常是薄壁空心球,这会导致在烧结样品中形成孔,从而导致低的体积密度。

⑤水热合成法

水热合成法在特制密闭反应釜提供的高温、压力条件下,提高溶质溶解度的同时通过水性介质中的单相或多相反应,直接从溶液中获得结晶体。

△水热法工艺流程

由于没有高温煅烧,且混合、研磨过程被简化或跳过,在整个过程中节省的时间和能源相当可观。另外,从溶液中直接析晶得到的粉末改善了形核、生长、老化的速率和整体均匀性,通过对晶粒尺寸和形态的改善极大缓解了团聚的问题,获得的窄粒度分布的初始粉末使得陶瓷烧结体的性能得到进一步优化;不足之处便是制备周期长、效率较低。

⑥超临界法

超临界法利用反应溶液在临界温度与临界压力下表现出的特殊性质,促使溶质分解为固体产物,将得到的固体产物经热处理可获得粉体。

⑦燃烧合成法

燃烧合成法利用原料之间的氧化还原反应释放的能量来进行粉体合成,过程中不需要盐的水解,没有洗涤、过滤、干燥及煅烧步骤,省时节能;与昂贵的溶胶-凝胶法相比,这种固溶燃烧合成路线特别有益于复合氧化物粉末,燃烧合成的复合粉末与常规固态反应路线中形成的类似复合粉末和喷雾热解路线中形成的化学计量镁铝尖晶石粉末相比,具有更好的烧结性能和微观结构,但该方法制备的粉末因比表面积较小且呈现片状,烧结性不佳。

⑧冷冻干燥法

冷冻干燥法是通过低温和降压将被瞬时冷冻的金属盐溶液中的水分升华脱水,冷冻干燥后的固体产物经热分解获得目标粉体。

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2
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3
待定
湖南金博碳素股份有限公司
4
待定
广东汇成真空科技股份有限公司
5
待定
中南大学 
6
高可靠性氮化铝陶瓷覆铜基板未来应用前景及性能研究
江苏瀚思瑞半导体科技有限公司 
7
车规级功率模块混合封装技术设计
拟邀请模块/汽车企业/高校研究所
8
高功率密度 SiC 功率模块设计与开发方案
拟邀请模块/汽车企业/高校研究所
9
IGBT器件的结构研究进展
拟邀请IGBT企业/高校研究所
10
厚膜印刷技术制备高导热氮化硅陶瓷电路板的研究进展
拟邀请厚膜基板企业/高校研究所
11
车规级 IGBT 技术挑战与解决方案探究
拟邀请模块/汽车企业/高校研究所
12
厚膜金属化氮化硅陶瓷基板高低温冲击可靠性研究
拟邀请陶瓷基板企业/高校研究所
13
氮化镓功率器件在汽车领域的应用潜力与发展机遇
拟邀请功率器件企业/高校研究所
14
功率器件封装陶瓷基板研究与应用
拟邀请陶瓷基板封装企业/高校研究所
15
透明氧化铝陶瓷基板在半导体封装中的应用
拟邀请陶瓷基板封装、陶瓷基板企业/高校研究所
16
铜浆在多层陶瓷封装外壳制备技术中的研究与应用
拟邀请陶瓷封装/浆料企业/高校研究所
17
高品质氮化硅粉体制备对高导热基板性能的影响研究
拟邀请陶瓷粉体企业/高校研究所
18
光器件用氮化硅基板激光金属化与孔加工一体化工艺
拟邀请陶瓷基板企业/高校研究所
19
高功率密度与高可靠性封装的核心技术突破
拟邀请陶瓷封装、功率器件企业/高校研究所
20
三维集成陶瓷封装技术的挑战与解决方案
拟邀请陶瓷封装企业/高校研究所
21
功率半导体材料技术发展动态探究
拟邀请功率半导体材料企业/高校研究所
22
功率模块多芯片系统封装技术
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23
大尺寸晶圆精密研磨抛光技术研究
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作者 ab, 808